T/CSBM 0030-2023 外科植入物 增材制造β-磷酸三钙粉体

内容简介

5技术要求5.1外观β-TCP粉体为白色，无肉眼可见杂色物，经辐照灭菌后可呈微黄色或浅棕色。5.2β-TCP含量β-TCP含量应不小于95wt%。5.3钙磷原子比(Ca/P)钙磷原子比(Ca/P)应为1.50±0.03。5.4相成分及相含量5.4.1红外吸收光谱显示在552cm2,609cm2,944cm1',1043cm2附近应有磷酸根(PO2)的吸收峰，在757cm2,434cm2,1210cm1,1185cm',723cm'和454cm1附近应无CPP(CaaP?O?)吸收峰，无碳酸根(CO32)、羰基(C=0)、氨基(-NHL)或其他杂质吸收峰出现。5.4.2β-TCP粉体X射线衍射谱应符合JCPDS09-0169。5.5粒度测定出D10、D50、D90的颗粒最小和最大尺寸，计算平均值和均差。5.6颗粒形状确定粉体的外形和容貌，它会影响浆液配制和流动性以及3D打印构件的力学强度。5.7粉体比表面积比表面积应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.8粉体松装密度松装密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.9粉体振实密度振实密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.10粉体流动性流动性应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.11浆液相对流动性测定不同固含量(如50wt%、60wt%、70wt%、80wt%)的陶瓷浆液粘度。5.12pH值浸出液pH值应为7.0±0.5。试验后pH值变化不应超过初始值的0.3。5.13重金属杂质元素含量极限5.13.1重金属杂质元素的含量极限应符合表1的规定。表1重金属杂质元素的含量极限5.13.2对已确定的所有未以铅计的金属或氧化物，当浓度大于或等于0.1%时，应将其列出和标明。5.14粉体降解率定量样品限时在极限溶液或模拟溶液中丢失的质量，以及浸泡液中钙和磷酸根离子释放量，确定粉体是否有降解和降解率。5.15粉体含水率在储存或使用前粉体的实际含水比例。5.16陶瓷烧结收缩率陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的尺寸变化。5.17陶瓷密度陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的密度。5.18类骨磷灰石形成材料浸泡于模拟体液3d后，扫描电镜观察材料表面类骨磷灰石的形成情况。6测试方法6.1外观将样品置于白色瓷盘中，在自然光下或明亮处以正常或矫正视力观察。6.2β-TCP含量按照GB/T23101.3或YY/T0683-2008附录C的方法定量测定成分和相纯度。注：干法合成的粉体应检测3份样品。6.3钙磷原子比(Ca/P)按照GB/T23101.3或GB/T1871.1测定磷含量，按照GB/T1871.4测定钙含量，计算Ca、P原子比。6.4相成分及相含量6.4.1按照GB/T23101.3的规定进行。6.4.2样品制备采用GB/T32199中固体样品的分析的压片技术方法。在720cm2处测定有无CPP特征峰。6.4.3按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0402红外分光光度法进行。6.5粒度按照GB/T19077或GB/T1480测定D10、D50、D90的粉体尺寸，计算平均值和均差。6.6颗粒形状按照ISO13383—1的规定进行。6.7粉体比表面积按照GB/T19587的规定进行。6.8粉体松装密度按照ISO23145—2的规定进行。6.9粉体振实密度按照ISO23145—1的规定进行。6.10粉体流动性按照GB/T39696的规定进行。6.11浆液相对流动性采用无水乙醇与50wt%、60wt%、70wt%、80wt%的β-TCP粉体配制成陶瓷浆液，不加分散剂和粘合剂。测试过程应避免浆液裸露，避免无水乙醇挥发影响测试结果。按照QB/T1545或GB/T10247的规定测定浆液粘度。6.12pH值将3份样品放置于(37±1)℃和pH为7.3±0.1的Tris缓冲液中，于200r/min的摇床上分别振摇24h、48h和72h。取出分别浸泡0、24h、48h和72h后，按照GB/T9724测量pH值。6.13微量元素含量可按照JC/T2248、GB/T23101.3或《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则中的重金属检查法的规定进行。应标明所用方法。6.14粉体降解率按照YY/T1558.3的规定进行。6.15粉体含水率按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0832水分测定法第二法(烘干法)或QB/T2434规定进行。6.16陶瓷烧结收缩率采用干压成型或注浆成型将粉体制备成5个直径10mm、高20mm的圆柱形陶瓷坯体，于70℃烘干24h,使用精确度为0.02mm的游标卡尺测量各陶瓷坯体的直径。陶瓷坯体于1100℃烧结2h。随炉降至室温，测量相对应陶瓷坯体的陶瓷体直径，计算5个样品陶瓷坯体的直径平均值(φ1)和5个样品陶瓷体的直径平均值(φ?),按式(1)计算陶瓷烧结收缩率△φ中。6.17陶瓷密度选用测试烧结收缩率的样品或最小体积2cm2的长方陶瓷体，样品应完整，边缘无缺损，陶瓷体内无孔洞，使用精确度为0.02g的天平和精确度不低于0.02mm的游标卡尺测定其尺寸和质量(M),根据尺寸计算体积(V)。按式(2)计算陶瓷密度(ρ)。6.18类骨磷灰石形成按照YY/T1447的规定进行。7试验报告试验结果应按GB/T27025相关要求进行表述，试验报告应该包含下列信息：——试验参照的相关标准；——试验单位及测试日期；——试验样品的名称及数量；——试验所用器材的种类及性质；——试验设备及记录条件；——记录应符合本文件的指标，包括：外观、β-TCP含量、钙磷原子比、相成分及相含量、pH值和微量元素含量的所测结果；——记录表达粉体性能的指标，包括：粉体粒度、粉体比表面积、粉体松装密度、粉体振实密度、粉体流动性、粉体降解率、粉体含水率、浆液相对流动性、烧结收缩率、陶瓷密度和类骨磷灰石形成的所测结果。——其它需要说明的情况。